冷凍干燥技術在化妝品中的應用
《化妝品監(jiān)督管理條例》，2020年1月3日國務院常務會審議通過了《化妝品監(jiān)督管理條例》，李克強總理于6月16日正式簽署，《條例》于2021年1月1日起正式施行。《條例》的制定出臺，充分體現(xiàn)了堅持以人民為中心的發(fā)展思想，貫徹落實“四個最嚴”、“放管服”改革要求，為做好新時代的化妝品安全監(jiān)管工作指明了方向。《條例》共分6章、80條，基于化妝品發(fā)展規(guī)律和監(jiān)管實踐，面對新形勢、新挑戰(zhàn)、新問題，進行了充分的調研和論證后，在監(jiān)管理念上發(fā)生了一些變化，主要體現(xiàn)在以下幾方面：一是風險管理理念；二是責任治理和社會共治；三是全程治理?；瘖y品產品現(xiàn)有劑型包括以下14種其中凍干類產品在列（釋義和說明生產工藝包含凍干技術）。
2 、冷凍干燥技術（凍干技術）
真空冷凍干燥，簡稱凍干，是指在真空條件下，固態(tài)物料不經過液相直接升華為氣態(tài)進行干燥的過程。在凍干的過程中，溶劑直接由固態(tài)升華為氣態(tài)，因此不會破壞溶質原有的化學結構和形態(tài)。具有生物活性的材料在重新溶解后，仍能恢復凍干前的構象和生物學功能。因此，凍干是一種對被干燥物質性質影響最小、最安全的干燥方法。 對熱敏性物質特別適合，可以使熱敏性的物料干燥后保留熱敏成分；能保存食品中的各級營養(yǎng)成分，尤其對維生素C，能保存90%以上。復水快，食用方便。因為被干燥物料含有的水分是在凍結狀態(tài)下直接蒸發(fā)的，故在干燥過程中，水汽不帶動可溶性物質移向物料表面，不會在物料表面沉積鹽類，即在物料表面不會形成硬質薄皮，亦不存在因中心水分移向物料表面時對細胞或纖維產生的張力，不會使物料干燥后因收縮引起變形，故極易吸水恢復原狀。冷凍干燥法能排除95%～99%以上的水分，產品能長期保存而不變質。
3、化妝品冷凍干燥
凍干機技術應用到化妝品生產，通常經過以下幾個過程：
物料的預處理需要添加一些添加劑以保證凍干產品外觀、生物活性、穩(wěn)定性。按照功能常見的有賦形劑、填充劑、抗氧化劑、酸堿調節(jié)劑等。
預凍就是將溶液中的自由水固化，賦予干后產品與干燥前相同的形態(tài)，防止抽空干燥時起泡、濃縮和溶質移動等不可逆變化發(fā)生，盡量減少由溫度引起的物質可溶性減少和生命特性的變化。
升華干燥（一次干燥）。物料中的水分可以劃 分為兩類： 一是在低溫下可被凍結成冰的，這部分的水可以稱為 “自由水” ，二是在低溫下不可被凍 結的水分，這部分的水可以被看作是被 “束縛“的，稱為 “結合水” 。將凍結后的產品置于密封的真空容器中并提供升華所需要熱量，其冰晶就會升華成水蒸汽逸出而使產品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面稱為升華界面。當全部冰晶除去時，第一階段干燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。
（解吸干燥（ 二次干燥） ， 又稱二次干燥， 是在較高溫度下加熱，使物料中被吸附的部分“ 結合水”解吸， 變成“自由”的液態(tài)水，再吸熱蒸發(fā)成水蒸氣。解析干燥是進一步除去產品中吸附的水分﹐使含水量符合工藝要求的過程該階段的最高溫度視產品性質及成品要求的含水量而定。
封裝和儲存，經過二次干燥后， 要進行封裝和儲存。封存仍須在真空條件下， 或者充惰性氣體條件下進行。
常見凍干化妝品
凍干粉
EGF（表皮細胞生產因子） 類凍干粉。主要作用是收縮毛孔、抗皺。EGF可以加快皮膚表皮細胞的生長分裂，在膠原蛋白合成的方面有強大的促進作用。在凍干粉中活性物是產品的核心，如細胞因子EGF 、KGF-2 、SCF 、BFGF 、AFGF等多肽類物質。AFGF是凍干粉的一種，也是多功能強力細胞因子，能夠提升細胞新陳代謝的速率，促進細胞分裂分化。AFGF通常被用在皮膚受損時，能夠加快細胞的恢復。使用AFGF還能夠起到抗衰老的作用，促進皮膚層細胞蛋白質的合成。
凍干精華
凍干精華顧名思義凍干粉與精華液的結合，將純度極高活性極佳的凍干粉和高于普通2倍純度的精華液結合，在真空的條件下使凍干粉和精華液復配，從而產生一種效果優(yōu)于高端精華液幾倍的凍干精華。
凍干球
凍干球，也叫凍干珠，液氮點小球，是指將試劑/藥液，通過專業(yè)精密微量泵點到液態(tài)氮中，使其在極短極低的溫度下，迅速冷凍成形狀均勻規(guī)則的小固態(tài)圓球，然后收集起來進行冷凍干燥。
凍干面膜
凍干固態(tài)原液面膜，是指將面膜原液、增稠劑、保濕劑等成分，與膜布纖維融合，使用真空冷凍干燥，將水分進行升華，形成固態(tài)干膜形式的面膜。
凍干眼貼
以膠原透明質酸鈉為主要成分，添加各類功效肽類的最優(yōu)良的載體，去黑，去皺。各類小分子吸收率極高，由于是凍干技術產品，能保持生物活性。
一、化妝品凍干機的應用
化妝品凍干機是一種將液態(tài)混合物在低溫條件下凍結，利用漸減壓下的升華過程將其轉化為干燥固體的設備。凍干技術是先將物料冷凍成固態(tài)，然后利用真空系統(tǒng)，在物料表面升華，使水分子直接從固態(tài)狀態(tài)過渡到氣態(tài)狀態(tài)，無需經歷液態(tài)，達到快速干燥的目的，因此適用于制備感興趣成分易氧化、易變性的化妝品，且干燥過程中不會出現(xiàn)剪切或高溫，保留了化妝品中大部分成分活性，色澤、口感、香氣等方面發(fā)生變化的機會幾乎為零，在保證干燥速度的同時，也使得機器設備的運轉更為安全可靠，因此在化妝品加工過程中得到了廣泛應用。
二、化妝品凍干機的主要工藝流程
1.預處理和配料階段：包括原料固態(tài)/液態(tài)混合、均化和測定物料的pH值、抗菌性和物理化學參數(shù)等情況。同時在配料過程中尤其要注意藥物的條件和測定方法。
2.混合階段：包括加熱、冷卻和混合化合物的階段。
3.過濾階段：在混合完后，需要進行凈化，使混合化合物脫去雜質、毒素。
4.灌裝階段：將凈化后的混合物灌裝進密閉容器內，以避免空氣、水分和陽光等對產品的不利影響。
5.凍干階段：把灌裝好的混合物，置于凍干機上，逐漸控制它的溫度和真空狀態(tài)，使只剩下5%粉末和95%干燥氣，便可達到所期望的效果。干燥速度快、溫度低、低壓狀態(tài)統(tǒng)稱降低了物質的可生化程度，同時也能減少了化合物在制作過程中被氧化變質的可能性，從而長期保持了化合物原有的特征和活性。
6.密封階段：把處理干燥后的混合液密封在常溫常壓環(huán)境下，避免化合物因受潮、氧化而造成質量下降。
7.標簽階段：在處理后的混合液中添加必要的標簽，以方便消費者對化妝品的選擇、認知和使用。
三、化妝品凍干機實現(xiàn)干燥的機理
凍干機干燥的核心是升華。將水分子從液態(tài)直接升華為氣態(tài)，跳過液態(tài)狀態(tài)。這是淬凍程序的首個階段。因混合物涉及的物質不同，其升華溫度和條件也應該不一樣。Waterige中的水分為最易升華的，因此干燥程序中的樣品包含的水分越多，它升華時需要的溫度和穩(wěn)定時間就越長。達到凍結環(huán)節(jié)時，混合物的溫度降低至室溫以下，此時分子已被賦予了足夠的引力，可使其于升華器表面直接升華為氣態(tài)。然后，將升華液直接抽真空。從液相升華的過程中，升華液的固態(tài)儲備物通常會生成一層密封的薄紙，保護升華液和固態(tài)儲藏質量。因此，除了實現(xiàn)溫度的穩(wěn)定，另外一項關鍵任務是調節(jié)樣品與真空間的間隙，使其在機器的加熱和制冷過程中始終處于完美狀態(tài)。這樣才能確保最佳的干燥效果和產品質量的穩(wěn)定。凍干機的具體設備特點會面臨很多因素的影響，因此求得最佳處理結果必須是通過經驗研究和分析的過程。
四、凍干技術的優(yōu)點
1.混合物的特征和活性將保持長久不變的優(yōu)點，可以使制作的物質在長時間內保持濃縮不變的成分；
2. 由于升華過程的溫度和樣品的穩(wěn)定，因此升華液體和固態(tài)儲藏物質的保質期都會得到很大的延長；
3. 升華空氣的溫度和壓力都非常低，因此可以避免因條件不合適而導致的傳熱和質量變化；
4. 技術清潔，簡易操作，因此可以大大提高制作效率。
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